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粉體通過不同測量技術得出不同結論,但是真相是什么?

粉體通過不同測量技術得出不同結論,但是真相是什么?

立式氣流篩產品圖

上圖為立式氣流篩(粉體篩分設備)

確定粒度分布的常用技術是動態圖像分析(DIA),靜態激光散射(SLS,也稱為激光衍射)和篩分分析。本文介紹了每種技術的優缺點,彼此之間的可比性以及詳細的應用實例。

每種方法都涵蓋了可以進行測量的特征尺寸范圍。這些部分重疊。例如,這里討論的三種方法都測量1微米到5毫米范圍內的顆粒。但是,測量同一樣品的結果可能差異很大。

本文將有助于解釋顆粒分析結果的信息價值和重要性,并確定哪種方法適合特定的應用。用于在這篇文章中提出的測量分析儀篩分儀,圖像分析系統激光粒度堀場制作所。

不同方法的測量范圍

篩分分析仍然是傳統和常用的粒徑測定方法。篩堆由多個篩孔組成,篩孔尺寸相互堆疊,樣品放置在最上面的篩網上。該堆疊被夾在振動篩上并振動一段時間。結果,顆粒根據它們的大小被分配到堆中的篩(餾分)。理想情況下,粒子以最小的投影面通過盡可能小的篩孔。以立方體粒子作為模型,這對應于立方體的邊緣長度。對于透鏡狀顆粒,由篩分析確定的尺寸將是透鏡厚度和直徑之間的值,因為顆粒朝向篩孔對角地取向。因此,篩分分析是一種技術,它可以測量其優先取向的顆粒,并傾向于主要確定顆粒寬度。

用篩分析和DIA測量透鏡狀顆粒的模型。透鏡在對角線上通過盡可能小的篩孔。DIA根據其方向“看到”更大或更小的透鏡。這導致不同的粒度分布:紅色曲線顯示DIA結果,黑色曲線顯示篩分分析結果。

篩分析進行到各個篩上的樣品質量不再改變(=恒定質量)的點。稱重每個篩子,并且以重量百分比計算每個級分的體積,提供與質量相關的分布。篩分析的分辨率受限于可獲得的粒度分數。標準篩垛由最多8個篩組成,這意味著粒度分布僅基于8個數據點。程序的自動化幾乎是不可能的,這使得它相當耗時。篩分分析的單個步驟是:初始稱量,5 – 10分鐘篩分,回稱重和清潔篩子。常見的誤差來源是:篩子過載(篩孔堵塞,結果太粗糙); 舊的,磨損的或損壞的篩子(結果太好); 或數據傳輸錯誤。還應該考慮到新的符合標準的篩的孔徑尺寸也受到一定的公差。例如,1毫米篩的平均實際孔徑允許偏差大約±30微米,對于100微米篩孔,其為±5微米(即平均實際孔徑大小在95和105微米之間)。然而,這只是意味著某些孔徑可能更大的平均值。經過足夠的篩分時間后,顆粒會找到最大的孔徑,從而導致顆粒大于篩網通過的標稱孔徑。因此,篩子變得比標稱孔徑尺寸所示的有效的大。這些公差在球形樣品或具有窄粒度分布的樣品的篩分分析結果中特別明顯,圖4顯示了玻璃珠樣品的測量結果。

用篩分析和DIA測量立方顆粒的模型。篩分析決定邊緣長度,而DIA測量邊緣長度,或根據顆粒的方向測量更高的值(最大邊緣長度*六邊形投影的2的平方根),但不會小于通過篩子獲得的值分析。紅色曲線=用DIA測量,黑色曲線=篩分析。

除了本文介紹的使用金屬絲網篩的干式篩分程序外,還有其他特殊方法,如濕篩或空氣噴射篩分。

動態圖像分析(DIA):你看到的是你得到的

對于粒子表征,有兩種圖像分析技術。靜態圖像分析基本上是一種逐步測量放置在目標載玻片上的樣品的顯微鏡。雖然圖像的質量非常好,光學分辨率相當高,但這種方法在表示粒度分布方面有一些決定性的缺點:尺寸范圍有限,程序相當耗時且分析的粒子數量是往往不足以獲得關于整個樣本的統計上合理的聲明。因此,我們只會在本文中討論動態圖像分析。這種技術涉及通過照明背景之前的照相機系統的粒子流。如在實施的是這種測量原理的示意性。該系統測量自由下落的顆粒以及懸浮液,并且還具有通過空氣壓力分散那些傾向于團聚的顆粒的特征?,F代DIA系統能夠實時分析每秒300多幅圖像,僅需幾分鐘即可檢測出數百萬個單獨的粒子。該性能基于快速攝像頭,明亮的光源,短時間曝光和強大的軟件。

與篩分析相反,DIA以完全隨機的方向測量顆粒?;陬w粒圖像確定各種尺寸以及形狀參數。典型的尺寸參數例如是等效圓的寬度,長度和直徑。描述粒子形狀的參數包括球度,對稱性,凸度和縱橫比。DIA的一個基本特征是超大顆粒的檢測靈敏度極高。所述是,例如,被設計用于檢測的樣品的每一個粒子; 模型是對于超大顆粒,X2的檢測限為0.1%。DIA系統的分辨率也是無與倫比的:微米級范圍內的最小尺寸差異可以可靠地檢測到,并且多模態分布可以毫無問題地得到解決。

用測量DIA(玻璃珠樣品的,紅色)和篩分析(*黑色)。測量只能在代表篩分的點上進行比較。結果之間有很好的一致。仔細觀察710微米處的數據時,Q3(x)值的偏差變為6%,這看起來非常乍看起來很明顯。然而,尺寸的偏差僅為13μm,因此在±25μm的710μm篩網的公差范圍內。由于此時的累計曲線非常陡峭,因此即使是較小的差異也會對Q3(x)值產生強烈的影響。

圖像分析系統,該列采用專利的雙攝像頭技術,不同的分辨率,實現極寬的測量范圍。相機捕捉到顆粒的投影。

DIA使用各種尺寸定義來確定粒度分布。因此,一次測量可以產生多種分布。在這個例子中,紅色曲線是基于粒子寬度的測量; 藍色代表粒子長度。參數X-area表示等同圓的直徑,其被定義為粒度。這取決于最初的問題,最終結果是相關的。在檢查纖維或擠出物時,長度參數是有意義的; 如果需要與篩分分析進行比較,則寬度更重要。

如果將DIA與篩分分析進行比較,則粒子“寬度”是常用參數。但是,當測量不規則形狀的顆粒時,由于DIA以隨機方向測量顆粒,因此所得結果仍存在系統差異。圖2和圖3說明了特殊顆粒形狀如何發生顆粒大小測量的差異以及它們如何解釋。粒度分布的差異對于每個限定的粒子形狀是系統的。所述C是軟件功能的算法,其允許向DIA結果幾乎100%至通過篩分析獲得的那些相關。由于在全球化市場中,許多產品由不同的實驗室采用不同的測量技術進行分析,因此需要可比性,因此該程序經常應用于粒度分析應用以進行質量控制。

通過DIA(紅色和藍色曲線)和篩分析(*)獲得的兩個砂樣的測量結果之間出色的一致性示例。

激光衍射:球體和集體使用靜態激光分析(也稱為激光衍射),通過檢測由不同角度的粒子散射的激光的強度分布來間接測量粒徑。圖8展示了現代激光粒度儀的設置。該技術基于光被粒子散射并且強度分布和粒徑之間的相關性眾所周知的現象。簡而言之,大顆粒將光散射到小角度,而小顆粒產生大角度散射圖案。盡管大顆粒產生相當尖銳的強度分布,并且在限定的角度處具有獨特的最大值和最小值,但小顆粒的光散射圖案變得越來越多并且總體強度降低。在多分散樣品中測量不同尺寸的顆粒是特別困難的,因為顆粒的各個光散射信號彼此疊加。

靜態激光散射(SLS)是一種間接方法,它基于由整個粒子集合引起的疊加散射光圖案來計算粒度分布。算法基于MIE理論,假定顆粒是球形的,并且光學特性如折射率(RI)和吸收指數(AI)是眾所周知的。SLS的一大優點是測量范圍極其廣泛。這里介紹的其他技術都不能夠可靠地檢測到小于1微米的顆粒。用SLS進行分析很容易實現,并且可以在很大程度上實現自動化。這種方法的缺點是分辨率相對較差。即使最新的分析儀生成量如果量低于2 Vol%,也不能檢測到過大的分數。圖9顯示了聚苯乙烯乳膠標準顆?;旌衔锏睦?。與SLS相比,動態圖像分析能夠準確檢測四種不同的粒徑,而激光衍射分析儀無法準確分辨10μm和12μm粒子。

激光散射光譜儀使用兩個光源和93個測量通道在廣角上記錄散射光??梢苑治鰬腋∫?,乳液以及干粉,測量范圍為0.01μm至5,000μm。

顯示了使用研磨咖啡的例子的SLS,DIA和篩分分析之間的可比性。篩分分析提供了最好的結果; 子寬度的測量非常接近這一點。篩分分析和激光衍射之間沒有明確的可比性; 用SLS獲得的結果大致對應于X面積參數(等效圓的直徑)。測量的各種顆粒尺寸全部歸因于球形顆粒。因此,SLS總是提供比圖像分析更大的尺寸分布。

變得更加明顯,顯示了纖維素纖維的測量比較。DIA區分纖維的厚度和長度,而SLS無法做到這一點。激光衍射的測量曲線首先平行于DIA(紅色)的寬度測量,然后接近“光纖長度”(藍色)。激光散射的結果包含寬度和長度信息,全部合并成一個尺寸分布。

四種顆粒標準物(2.5μm – 5μm – 10μm – 12μm)混合物的測量結果。雖然DIA能夠區分四個組件(紅色),但激光衍射只能識別三個組件。

用不同方法測量磨碎的咖啡。DIA,顆粒寬度(紅色); DIA,粒子長度(藍色); DIA,等效圓的直徑(綠色); 激光衍射(橙色*); 篩分析(黑色*)。

纖維素纖維的測量。CAMSIZER?XT(圖像分析)測量顆粒寬度(紅色),顆粒長度(藍色)和X區域(綠色)。SLS測量(*)是寬度和長度的混合,并顯示連續過渡。DIA可以區分寬度和長度。

結論:

在本文中介紹的所有方法中,動態圖像分析是唯一能夠提供關于顆粒大小的精確信息并同時考慮其形狀的技術。這意味著如果需要,可以遵循其他方法獲得的結果并使其具有可比性。由于直接測量顆粒,DIA的信息含量和分辨率明顯優于激光衍射和篩分分析。

篩分分析的優點是傳統的廣泛使用和相對具有成本效益的設備。

通過激光衍射進行粒度分析是允許在1微米以下尺寸范圍內進行測量的唯一方法。

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